原料配比(质量):苯胺:色酚AS:亚硝酸钠:盐酸:氢氧化钠=1:2.90:0.81:3.34:2.20
生产过程:①重氮化。在重氮化锅内放水2000~2700L,加冰降温至3~5℃,加入30%的盐酸751. 8kg,在搅拌下,慢慢加入苯胺246. 4kg,搅拌均匀后,以水调整体积为5400L,温度保持在3~5℃,于23~ 30min内,在搅拌条件下均匀加入亚硝酸钠溶液659kg到重氮化锅内进行反应。确定终点到达后,停止搅拌,静置反应0. 5h,温度控制在8℃,待用。
②色酚AS钠盐的制备。在色酚AS钠盐桶内,放清水1675L,加入30%的NaOH 541kg,40%的磺化蓖麻油228. 5kg,搅拌均匀后,再加入14. 3kg拉开粉,升温到80℃左右,在搅拌下徐徐加入色酚AS 714. 3kg,搅拌至完全透明为止,待用。
③偶合。在偶合锅内,预先放清水4050L,并将溶解好的色酚AS溶液过筛放入偶合锅内,搅拌,并调整总体积至8950~9450L,使得温度为35~38℃,在搅拌下,将重氮盐在30~ 40min内均匀地注入偶合锅内,进行偶合反应,重氮盐加完后pH值为8,温度约为31℃。偶合完毕后,再搅拌0.5h,加入30%盐酸71. 6kg进行酸化,酸化后再搅拌1h,徐徐升温到100℃。保温2h,然后过滤,用水漂洗至pH=6.5~7.0,滤饼在80℃进行干燥,即为大红粉成品。